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X射线荧光光谱仪方法在矿产品检测中的应用研究

发布时间:2020-07-07作者:admin来源:未知点击:

1 X射线荧光法检测的原理
 
基础原理为能量色散原理,试样经放射性同位素源激发产生X射线从而多元素分析试样,元素不同,其原子结构也存在较大差异,其受到同位素源的激发后产生的X射线能量特征不同,根据这一原理计算出被激发的X射线强度与能量,从而对试样中各种元素的含量进行测定。
2 试验仪器
2.1 仪器选择
 
主要仪器:X射线荧光分析仪型号为CIT-2000M,来源于成都先达核测控设备有限公司。次要设备:红外线电热烘烤箱、与分析测量相关的液压压片机。
2.2 仪器特点
 
该仪器采用神经网络解谱、多道分析系统等先进技术,能对多种元素进行同时分析,包括Sn、Sb、As、Fe、Cu、Zn、Pb等。仪器的重现性、稳定性、可靠性均较为理想。仪器智能化、微机化程度较高,全中文操作界面,人机交互友好,易于操作,方便掌握。分析时间较短,通常为2-5min。精度方面,仪器检查常量元素的精度与化学分析基本一致。
3 试验以及数据处理
 
以铅精矿检验为例,探讨X射线荧光分析方法的检验结果
3.1 选取标准系样品
 
为了确保快速分析的准确性,从本厂经过化学分析定值的样品中挑选出线性关系良好的样品,铅精矿选出样品各60个作为标准系内管理样品。
3.2 选择测试样品
 
从进厂的铅矿车中根据检验标准进行布点采样,选取不少于2kg的湿式试样,之后经手工初步混匀,选取湿样30-50g用于X射线荧光分析,其余样品经化学法进行分析。
3.3 制备样品
 
湿样放入红外线烘烤箱中进行快速干燥处理,控制水分在5%以下,以压饼时不溢出水分为宜,之后选取样品5-10g放入模具制饼,取出后编号。
3.4 样品分析
 
启动机器并进行预热2h。启动X分析仪应用软件,进入主界面后执行“稳谱”操作,结束后,样品平稳放置于托架圆槽内,样品置位,进行分析。样品分析完毕后,结果显示于分析窗口上,重复上述步骤以进行新样品分析。
3.5 结果分析
3.5.1 X射线荧光分析结果与化学法结果对比
 
连续抽取不同批次车号的样品,均经化学法与X射线荧光分析法进行测定,数据对照结果见表1。
 
表1 铅精矿中两种测定方法结果对比(%)    下载原表

3.5.2 误差影响因素
3.5.2. 1 样饼压制质量
 
受到精矿试样粒度、水分偏离的影响,尽管样饼已经采用烘烤等方法进行表面处理,但是这些因素仍然在一定程度上对试样表面质量造成影响。
3.5.2. 2 样品水分
 
现场采取湿样,水分存在较大偏差,这对分析结果造成影响。
3.5.2. 3 仪器预热
 
仪器预热时间过短将造成测定数据存在较大波动。
4 X射线荧光分析方法的应用
4.1 选矿过程中的应用
 
采用小型分析仪运用于单一重金属的测定,铁选厂可用于全铁品味的测定。除了对原矿、精矿以及尾矿进行分析外,还有数十个过程产品需要进行化验,其品味范围为3%-70%。根据含量分别标定原矿、零次精矿、零次尾矿、半成品精矿与半成品尾矿的标准曲线,其具有较好的拟合性能为仪器分析的准确性提供保证,经大量对比试验分析,结果见表2。
 
表2 X射线荧光分析运用于选矿生产与化学检验结果的对比(%)    下载原表


 
   下载原表
表2 X射线荧光分析运用于选矿生产与化学检验结果的对比(%)
 
分析表2可见,(1)个别存在较大的误差,其原因在于矿石性质差异,部分露天矿中包括赤铁矿、磁铁矿以及杂矿;部分自产矿石量不足,每年均外购矿,但是标准曲线未作调整,近年来通过对标准曲线的不断调整与补充,标准曲线的拟合性得到极大提高。当前每月抽查较化学分析误差更高的比率显著降低,零次精矿与尾矿的化验误差不超过1%。尾矿与零次尾矿的超化验误差不超过6%。(2)精矿误差较尾矿误差更小,原因在于尾矿中的杂质含量偏高,全铁含量较低,这影响了仪器测量的准确度。尾矿同时存在较大的化学分析误差,这也造成误差偏大。
4.2 外购矿产品入厂检测的运用
 
外购矿产品入厂检测时采用大型X射线荧光分析仪,其分辨率更高。以萤石、菱镁石以及锰矿石、选粉等入场检验为例,这些外购矿产品来源于不同厂家,为了提高检测的准确度,需要对各种原料的不同进货厂家均标定标准曲线,但是由于部分这些原料的进货量较小,如果采用此种方法进行检验,存在需要到供货方进行采样、时间过长以及含量范围不全面等缺陷,因此采用分矿点对外购选粉一种原料标定标准曲线,其余矿石根据进货量较大的地区进行标准曲线的标定。曲线误差见表3。
 
表3 外购原料标准曲线误差(%)    下载原表

 
分析表3可见,(1)仪器准确度低于化验分析误差,因此为了避免合格品被误认为不合格,X线荧光分析法下的各原料入厂标准均放宽1-2个百分点。(2)外购选粉误差较少,其余产品的误差较大,这种现象随着来样的不断增多,经过对标准曲线进行完善后,误差逐渐降低。
5 结语
 
(1) X射线荧光法能准确判别矿种,预防拆卸事故。(2)该方法可分析每一批精矿,具有快速、准确进行质量检验的特点。(3)该方法分析效率高,速度块,能消化化学法分析造成的大量积压。

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