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X荧光分析仪综合选型方案

发布时间:2020-07-07作者:admin来源:未知点击:


 
 
       随着欧盟ROHS & WEEE指令实施日期的日益临近,国内越来越多的相关企业在积极的思考和寻找应对的方案;实际上,系统而完善的解决方案不是仅仅企业本身所能完成的,而是需要整个行业、整个产业链,乃至整个国家的努力;但毫无疑问的是:相关企业的生产过程控制是最重要、最直接的环节。
X射线荧光分析技术(XRF)作为一种快速分析手段,为我国的相关生产企业提供了一种可行的、低成本的、并且是及时的,检测、筛选和控制有害元素含量的有效途径;相对于其他分析方法(例如:发射光谱、吸收光谱、分光光度计、色谱质谱等),XRF具有无需对样品进行特别的化学处理、快速、方便、测量成本低等明显优势,特别适合用于各类相关生产企业作为过程控制和检测使用。
X射线荧光分析技术(XRF)作为常规分析手段,开始于20世纪50年代初,经历了50多年的不断发展,现在已成为物质组成分析的必备方法之一。目前,X射线荧光分析不仅成为地质、冶金、建材、石油化工、半导体工业和医药卫生等领域的重要分析手段,也是材料科学、生命科学、环境科学等普遍采用的一种快速、准确而又经济的多元素分析方法。同时,X射线荧光光谱仪也是野外现场分析和过程控制分析等方面首选仪器之一。
X射线荧光分析技术可以分为两大类型:能量色散X射线荧光分析(EDXRF)和波长色散X射线荧光分析(WDXRF);而能量色散型又根据探测器的类型分为(Si-PIN)型和SDD型。在不同的应用条件下,这几种类型的技术各有其突出的特点;以下将针对欧盟ROHS & WEEE指令的具体应用情况,对能量色散和波长色散进行比较和说明:
 

波长色散 能量色散
(Si-PIN)型 (SDD)型
现场应用
测量精度
20~50ppm 200~300ppm 100~200ppm
测量时间 1~2分钟 4~6分钟 3~5分钟
被测样品要求 规则形状
需要制样
可以不规则形状 可以不规则形状
最佳应用范围 原料
半成品
成品
电子元器件
原料、半成品
成品
电子元器件
能量分辨率 高,约15eV 较低,约160eV 较低,约160eV
荧光强度 较高
技术复杂程度 复杂 简单 较复杂
使用寿命 >10年 >5年 >5年
仪器价格 50万左右
(国产)
25万左右(国产)
60万左右(进口)
60万左右
(国产)
 
1、测量精度:尽管目前各家能量色散仪器(均为Si-PIN类型)生产商和销售商都给出了很高的技术指标,但在实际应用中(特别在被测样品不进行处理的情况下),真正可以期待的准确度都在200~300ppm之间(测量塑料中有害元素时,准确度会好一些;对不规则样品,则精度会更差);同时,对于同类型的仪器,进口仪器的指标和国产仪器之间并没有本质差别(基本配置),但进口仪器的价格却昂贵很多。波长色散X荧光分析仪的测量准确度比能量色散类型要高一个数量级,基本在20~50ppm左右。
2、测量时间:由于波长色散配备较大功率的X光管,荧光强度高;因此,波长色散仪器占用较短的测量时间,便能达到较高的测量精度。
3、被测量样品的要求:由于技术特点的差异,波长色散X荧光分析仪需要对被测量样品进行简单的处理;对固体样品的一般处理方法是将被测量样品表面打磨光滑,对粉末和其他样品可以采用磨细后进行粉末压片法处理,相应的设备市场上很容易找到。能量色散型仪器最大的优势在于:可以对样品不作特别复杂的处理而直接进行测量,对样品也没有任何损坏,适合直接用于生产的过程控制中;但需要强调指出的是:从荧光理论上讲,被测量样品的预先处理是必须的,对于能量色散仪器来说,我们可以采取一些技术手段进行校正来满足实际生产控制的需要,但即使采用了技术校正的手段,对不规则样品的直接测量也是以牺牲测量准确度作为代价的。
4、最佳应用范围:由于波长色散和能量色散类型X荧光分析仪各自的技术特点,两种类型仪器所侧重的应用方案也不尽相同;波长色散X荧光分析仪具有较高的测量精度,但同时需要对被测量样品进行简单处理,更适用于进厂原材料、半成品、成品的精确检测和质量控制;能量色散X荧光分析仪虽然测量精度稍差,但具有快速、直接测量各种形状样品的优点,因此可直接在生产线上用于各种部件、电子元器件的检测。
5、能量分辨率:能量分辨率是X荧光分析仪器的主要指标,分辨率数值越小,分辨率越高,仪器性能越好。
6、荧光强度:对于X荧光分析仪器来说,各元素含量与该元素的荧光强度成正比关系;荧光强度越高,则统计误差越小,测量的准确度越高,仪器性能越好。
7、使用寿命:波长色散类型仪器的使用寿命一般为10年以上;能量色散类型仪器的使用寿命一般也大于5年,影响能量色散型仪器寿命的主要因素是探测器部分老化导致其性能指标变差。
针对以上所述各类型X荧光分析仪的技术和应用特点,结合不同类型企业的具体情况,我们提出如下仪器配置和解决方案,供企业参考。
首先,从X荧光分析仪的应用角度,我们将有关生产企业分为三种类型:原料生产商、部件生产商和最终成品生产商,三者之间的关系如下图所示。


(一)原料生产商:
原料生产商,我们定义为在电子类仪器产业链中最上游的材料供应商,原料生产商所提供的原料应该是满足电子类仪器特殊技术要求的相关原材料。从生产过程上来说,无论在原料进厂时,还是在成品出厂时,都可以按照X荧光分析技术的要求对样品进行处理。
(二)部件生产商:
从各种基础原料开始,到生产出能够完成独立功能的部件,处于此环节的生产企业,我们定义为部件生产商。从应用X荧光分析仪的角度来说,部件生产商的原料进厂时可以对样品进行处理,而部件出厂检验时一般很难或不可能对样品进行特殊处理。
(三)最终成品生产商:
最终成品生产商是整个产业链的最后一个环节,也是有害元素检测和控制的最后一个环节。在这个环节中,绝大多数的进厂部件和几乎所有的出厂产品都不能按照X荧光分析技术的要求对被测量对象进行技术处理。
 
当然,以上的分类并不是绝对的;很多情况下,同一家企业会涵盖或者交叉以上描述的多个生产环节,我们只是从应用X荧光分析技术的角度提供一个分类的原则,具体情况要结合企业本身的情况进行分析。
由于X荧光分析技术具有快速、准确、无需复杂制样过程、测量成本极低等突出优点,所以X荧光分析仪特别适用于对整个生产过程中有害元素(铅、汞、镉、铬、溴)的含量进行检测和控制。但对于不同的生产环节和生产阶段,应该结合不同类型X荧光分析技术的特点,进行有效合理的选择和配置。
从一般意义的控制理论上说,为了使最终控制目标更为可靠,上游产品的控制指标应该比下游产品更为准确和严格;因此,我们结合控制理论、生产过程的控制要求、X荧光分析技术的特点、仪器购买和使用成本等多方面进行综合考虑,提出以下配置方案:
1、原料生产商
选择方案:波长色散X荧光分析仪;
应用方案:对进厂原料作检验和评价;对出厂产品进行检测和控制;同时可以为下游生产商提供具体分析数据。
2、部件生产商:
  选择方案:⑴ 对于规模较大、产品品种多的企业,建议采用波长色散+Si(PIN)型能量色散;
            ⑵ 对于中小规模的企业,选择SDD型能量色散。
  应用方案:对于方案⑴,波长色散仪器检测进厂原料,用Si(PIN)型仪器检测出厂产品。对于方案⑵,用SDD型仪器对进厂原料和出厂产品进行检测。
3、最终成品生产商:
  选择方案:对于规模较大、产品品种多的企业,应选择SDD型仪器,对规模较小、产品单一的企业应选择Si(PIN)型能量色散仪器;
 
以上的选择方案并不是绝对和一成不变的,对于不同的产品类型,仪器的选择上也会有所差别;需要和有关技术人员进行详细的讨论,以满足实际生产控制要求为原则,并达到最佳的性能价格比。
对于X荧光分析仪的技术性能指标,我们应该有一个客观和正确的理解和认识。目前,市场上能量色散(Si-PIN型)X荧光分析仪的生产商(包括国内的和国外的)都在自己的市场宣传和资料上提出了1 ~2 ppm 的技术指标,但从技术上,客观的说,在实际的应用中,这个精度是根本无法达到的;在实验室里,针对特殊的基体材料,特殊的测量元素,特殊的元素含量范围,特殊的测量条件和较长的测量时间下,经过特别处理的样品,从理论上来说可以达到1 ~2 ppm 的测量精度,但在实际应用中,我们根本无法去满足这么多的“特殊”;因此,这种技术指标根本是没有意义的,在实际应用中,千万不要以为我们所得到的测量数据有这么高的精度,否则,会给我们的工作和企业带来巨大的损失。
 
X荧光分析仪技术性能的测试方法及选购:
X荧光分析是一项涉及诸多技术领域、非常复杂的专业技术,对X荧光分析仪的评价也有许多专业的技术指标;但对于绝大多数使用X荧光分析仪的用户来说,我们不可能、也没有必要对这项技术本身有非常深入的了解,我们最应该关注的是仪器实际的使用效果,仪器测量数据的质量。作为一位X荧光分析仪器生产企业的专业人士,本文作者给大家推荐一种评价和比较X荧光分析仪质量指标的,比较简单和直接的方法,供大家参考:
 
步骤一:准备3~5个自己企业的,需要进行检测的样品,必须有权威部门测量数据,而且各个样品中各有害元素的含量是有差别的。
 
步骤二(仪器稳定性测试):将各种有害元素居中的样品用仪器进行测量,连续测量21次(即95﹪的置信度),这21次的结果波动误差范围基本上反映了正常使用时,仪器测量的误差范围;此误差范围应该小于我们要求的测量误差。
 
步骤三(仪器分辨能力测试):用“步骤二”测量时使用的仪器工作曲线,逐个对准备好的样品进行测量,测试结果的规律应该与已知的含量结果的规律有较好的一致性(即较好的线性关系);则说明仪器具有较好的分辨能力。
特别注意的是,在步骤二、步骤三的测试中,分析数据的绝对数并不重要,关键在于各个样品分析数据之间的统计规律。
 
步骤四(仪器的质量保证):应该对仪器生产商的技术实力、售后服务能力进行考察;特别应该要求仪器生产商或仪器销售商针对不同的测量对象和测量条件,提出具体细致的技术方案;不要轻信仪器生产商或销售商这样的宣传:“我们的仪器质量好,测量精度高,什么都可以测准”;事实是,由于X荧光分析的技术特点,对于不同的测量样品和不同的应用要求,测试方法一定是有区别的,这就要求仪器生产商给予使用者足够的技术支持和技术指导。
 
最后,针对用户在X荧光分析仪的选购和使用时应特别注意的问题,提供几点个人的看法,谨供参考。
 
1、如何客观看待和评价进口、国产仪器的质量水平:
随着由北京邦鑫伟业技术开发有限公司生产的,中国完全自主知识产权的波长色散X荧光分析仪的成功应用,特别是理论α系数分析软件的开发成功,从X荧光分析设备水平和分析技术水平来说,中国与世界先进国家之间已没有本质差距。特别是针对ROHS指令的应用,国产的各类型X荧光分析仪与国外仪器相比,在各个方面都已经没有差别。特别的,因为此类仪器的生产批量都不大,所以任何一家仪器生产商的生产过程都是半手工的,在生产工艺上没有什么差别;因此质量水平上没有多大的差别。
进口仪器的销售价格之所以高出国产仪器很多,并不是进口仪器的技术水平高很多,而是因为国外的劳动力成本比中国高很多,而且国外仪器公司的利润预期也比中国的仪器生产企业高很多,中国的用户花费了大量的额外的金钱,并没有买到更好的产品。另外,国外产品进入中国市场,大量的中间费用也是造成其销售价格较高的原因之一。
另外,X荧光分析仪器技术复杂,仪器的日常维护维修是必不可少的,国外仪器的维护维修费用是国产仪器的几倍甚至十几倍,而且维修周期长,会给仪器的正常使用带来很大的障碍。
特别需要强调的是:认为进口仪器故障率低,即使购买成本高,但使用起来比较省心,这种观点是错误的;按照目前的统计来看,进口仪器的故障率并不比国产仪器的故障率低。
2、X荧光分析仪在日常使用中的注意事项:
(1)X荧光分析仪从根本上来说是一种相对测量仪器,因此在使用过程中,需要定期对仪器进行标定和校准。
 (2)为保证有害元素含量的控制效果,X荧光分析仪的测量数据应与其他的测量手段结合起来使用;X荧光分析仪更适合生产过程的监控,甚至可以说:在生产过程中对有害元素含量的监控, X荧光分析方法是目前唯一可行的分析手段;而有害元素含量的最终裁定,则不应该仅仅依靠单一的测量手段。
(3)被测量样品的处理与测量精度的关系:
从X荧光分析理论上说,对被测量样品进行必要的处理是必须的;一般来说,样品处理的越好,则测量精度就会越高,测量结果越可靠。在实际使用过程中,我们应该尽量对被测量样品进行必要的物理处理。在测量不规则的样品时,虽然从X荧光分析方法上可以对测量进行技术上的校正,从而满足实际测量的需要;但这样做所付出的代价是牺牲测量精度和测量数据的可靠性,而且,这种风险是无法确定和定量评价的;这一点在实际使用X荧光分析仪器时,应该给予足够的重视。
 
 
 


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